Universitas Syiah Kuala | ELECTRONIC THESES AND DISSERTATION

Electronic Theses and Dissertation

Universitas Syiah Kuala

    DISSERTATION
Firda Tirta Yani, PREPARASI DAN KARAKTERISASI KATALIS LOGAM BERBASIS NIOBIUM UNTUK PRODUKSI GREEN DIESEL MELALUI REAKSI HIDRODEOKSIGENASI MINYAK SAWIT. Banda Aceh Fakultas Teknik,2022

Green diesel adalah bahan bakar alternatif dapat dihasilkan dari serangkaian konversi biomassa, di antaranya adalah hidrodeoksigenasi katalitik. pada penelitian ini, katalis nbopo4 dipreparasi sebagai basis katalis untuk hidrodeoksigenasi minyak sawit menjadi green diesel. katalis dibuat melalui metode sol-gel pada ph 2, 4, 6, dan 8. selanjutnya dilakukan kalsinasi pada variasi temperatur (600, 700, dan 800oc) menghasilkan nbopo4 yang kemudian diimpregnasi menggunakan larutan garam logam menghasilkan katalis nio/nbopo4, moo2/nbopo4, dan pto/nbopo4. karakterisasi katalis dilakukan menggunakan instrumentasi x-ray diffractometer (xrd), scanning electron microscopy - energy dispersive x-ray spectroscopy (sem-eds, transmission electron microscopy (tem), brunauer-emmett-teller (bet)-barret-joyner-halenda (bjh), temperature programmed desorption of ammonia (nh3-tpd) dan hydrogen-temperature programmed reduction (h2-tpr). sedangkan bahan baku minyak dan produk green diesel dikarakterisasi menggunakan gas chromatography- mass spectroscopy (gc-ms), attenuated total reflection-infra red (atr-ir), densitas, viskositas kinematik dan nilai kalor. green diesel diproduksi menggunakan reaktor autoclave hidrotermal pada suhu 250oc dan 320 oc dengan tekanan 2,5-3,5 mpa selama 5-8 jam. hasil evaluasi karakterisasi dari masing-masing katalis menunjukkan sifat yang berbeda. katalis nio(8%)/nbopo4 dengan preparasi nbopo4 pada ph 8 dan temperatur kalsinasi 800 oc memiliki karakteristik kristalografi yang tinggi, distribusi fasa aktif nikel yang merata dengan keasaman bronsted dan lewis yang mendukung aktivitas katalitik terhadap reaksi hidrodeoksigenasi. katalis moo2(10%)/nbopo4 dengan preparasi nbopo4 pada ph 8 dan temperatur kalsinasi 800 oc memiliki kristalografi sedang dengan struktur permukaan katalis berpori. sedangkan katalis pto(10%)/nbopo4 dengan preparasi nbopo4 pada ph 2 dan temperatur kalsinasi 700 oc memiliki struktur katalis yang cenderung amorfus dengan beberapa kristalin. fasa aktif platina terdistribusi merata pada permukaan nbopo4. pada kondisi operasi yang lebih rendah, yaitu tekanan operasi 25 bar dan suhu reaksi 250oc, katalis nio/nbopo4 berhasil menghilangkan kandungan oksigen asam lemak jenuh dan tidak jenuh dari minyak sawit dengan yield sebesar 85,7%. katalis moo2/nbopo4 dengan sifat respon terhadap tekanan hidrogen berdasarkan massa impregnasinya telah menghilangkan kadar oksigen dengan lebih baik, namun dengan yield yang lebih rendah yaitu 61,6% pada tekanan operasi 38 bar dan suhu reaksi 320oc. pada katalis pto/nbopo4, pada temperatur operasi 320oc dan tekanan 24 bar menghasilkan yield green diesel 69,3%. secara berurutan, selektivitas yang dicapai masing-masing katalis adalah 97,07%, 96,51%, dan 97,16% dimana katalis pto/nbopo4 secara maksimal berhasil menghilangkan unsur oksigen pada bahan baku. setiap katalis berada pada mekanisme reaksi hidrodeoksigenasi yang sama menghasilkan senyawa hidrokarbon pentadekana (c15) dan heptadekana (c18). berdasarkan analisa sifat green diesel, produk yang dihasilkan menggunakan katalis nio/nbopo4, dan pto/nbopo4 sudah memenuhi standard mutu, sedangkan produk yang dihasilkan menggunakan katalis moo2/nbopo4 masih memiliki sifat fisika yang belum memenuhi standard. berdasarkan aspek deoksigenasi, katalis pto/nbopo4 memberikan kinerja terbaik untuk menghilangkan oksigen pada minyak sawit dan sebagai katalis yang sangat menjanjikan untuk produksi diesel hijau skala industri.



Abstract

Green diesel is an alternative fuel made from biomass conversion involving a catalytic hydrodeoxygenation process. In this work, a NbOPO4 catalyst (pH = 2, 4, 6, and 8) was synthesized as a catalytic-base for the hydrodeoxygenation of palm oil, which contains triglycerides, into green diesel using the sol-gel approach. The catalyst was prepared and synthesized at different calcined temperatures (600oC, 700oC, and 800oC) in the sol-gel preparation, achieving NiO/NbOPO4, MoO2/NbOPO4, and PtO/NbOPO4 catalysts. Catalysts are characterized employing several instrumentations such as X-Ray Diffractometer (XRD), Scanning Electron Microscopy - Energy Dispersive X-ray Spectroscopy (SEM-EDS, Transmission Electron Microscopy (TEM), Brunauer-Emmett-Teller (BET)-Barret-Joyner-Halenda (BJH), Temperature Programmed Desorption of ammonia (NH3-TPD) and Hydrogen-temperature programmed reduction (H2-TPR) while the raw materials of palm oil and green diesel products are characterized by Gas Chromatography- Mass Spectroscopy (GC-MS), Attenuated Total Reflection-Infra Red (ATR-IR), density, kinematic viscosity and higher heating value. Green diesel is produced in a hydrothermal autoclave reactor for 5-8 h at temperatures of 250oC and 320oC and pressures of 2.5-3.5 MPa. The study of the characteristics of each catalyst revealed different outcomes. NiO(8%)/NbOPO4 where NbOPO4 was prepared at pH 8 and calcined at 800oC possesses high crystallographic characteristics, homogeneous distribution of nickel active phase, and Bronsted and Lewis acidity which facilitates catalytic activity during hydrodeoxygenation. MoO2(10%)/NbOPO4 catalyst with NbOPO4 preparation at pH 8 and calcined at 800oC exhibits mild crystallography and porous surface structure. PtO(10%)/NbOPO4 catalyst with NbOPO4 synthesis at pH 2 and calcination at 700oC tends to be amorphous with some crystallin structure where platinum active phase was evenly distributed on the surface of NbOPO4. NiO/NbOPO4 catalyst was able to remove the oxygen content from palm oil with yield of 85.7% under lower operating conditions (pressure of 25 bar and reaction temperature at 250oC). At operating pressure of 38 bar and reaction temperature of 320oC, MoO2/NbOPO4 catalyst had greater removal of oxygen content based on its responding abilities to hydrogen pressure, but it had a lower yield (61.6%). At an operating temperature of 320°C and a pressure of 24 bar, PtO/NbOPO4 catalyst produced yield of 69.3% of green diesel. Each catalyst sequentially obtained selectivity of 97.07%, 96.51%, and 97.16%, where PtO/NbOPO4 catalyst being the least successful at removing oxygen from palm oil. Each catalyst is in the same hydrodeoxygenation reaction mechanism to produce pentadecane (C15) and heptadecane (C18) hydrocarbon compounds. NiO/NbOPO4 and PtO/NbOPO4 catalysts have achieved the quality standards according to the analysis of the composition of green diesel, however, the products from the process using the catalysts MoO2/NbOPO4 still do not have the required physical qualities. Eventually, the PtO/NbOPO4 catalyst exhibits the greatest performance for eliminating oxygen in palm oil and is a highly promising catalyst for industrial-scale green diesel generation.



    SERVICES DESK